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锌土物相分析

时间：2017-04-01 作者：91再生来源：91再生网

　　锌的主要矿物是原生的硫化矿，即各种类型的闪锌矿（锌土）[闪锌矿（锌土）ZnS，铁闪锌矿（锌土）（Zn，Fe）S，硫锌铁矿（Zn，Fe）S，和纤维锌矿（锌土）ZnS]。其次是次生的氧化矿物，按其工业价值排列应为碳酸盐[菱铁矿ZnCO3，水锌矿（锌土）2ZnCO3·3Zn（OH）2，绿铜锌矿（锌土）2（Zn，Cu）CO3·3（Zn，Cu）（OH）2]、硅酸盐[异极矿2ZnO·SiO2·H2O，硅锌矿（锌土）2ZnO·SiO2]、氧化物[红锌矿（锌土）ZnO，锌铁尖晶石（Fe，Zn，Mn）O·（Fe，Mn）2O3]、硫酸盐[锌矾ZnSO4，皓矾ZnSO4·7H2O，锌铜胆矾（Zn，Cu，Fe）SO4·5H2O]等。此外，还有铜铅铁矾类矿物。硫酸盐是原生闪锌矿（锌土）氧化的产物，由于它易溶于水，故在矿石中的存在量极少。若矿石中含有氧化钙或氧化锌，能在水溶液中析出碱式硫酸锌，若有碳酸盐存在则能将锌沉淀成碱式碳酸盐。

　　一般测定水溶性硫酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿、硅锌矿（锌土）、闪锌矿（锌土）和铜铅铁矾类中的锌。可称取二份试样。一份用水浸取水溶液硫酸盐。另一份用含氯化铵的氨水溶液浸取碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿；用稀乙酸溶液浸取硅酸锌；再用含三氯化铁的稀盐酸溶液浸取闪锌矿（锌土）；不溶残渣即为铜铅铁矾类之锌。

　　试剂氯化铵—氢氧化铵浸取液称取32克氯化铵，溶解于80毫升氨水和120毫升水的混合液中。乙酸浸取液12%120毫升乙酸与水混合，用水稀释至1000毫升。三氯化铁—盐酸浸取液称取80克三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶于10毫升盐酸与适量水中，溶解后用水稀释至1000毫升，混匀。

　　一、水溶硫酸锌的测定称取1～3克试样，置于250毫升烧杯中，加入100毫升水，置沸水浴加热1～2小时。冷却，用带有少量纸浆的致密滤纸过滤，用热水洗涤5～7次。残渣弃去，滤液用极谱法或化学法测定锌。若试样中有硫酸铜存在，硫酸铜与闪锌矿（锌土）作用生成硫酸锌，使结果偏高。

　　二、碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿的测定称取1克试样，置于300毫升烧杯中，加入100毫升氯化铵—氢氧化铵浸取液（在烧杯的液面处做一记号，在处理过程中，不断加入热水至100毫升），在60～70°水浴上加热1小时，不断摇动。取下稍冷，用带有纸浆的致密滤纸过滤，滤液用200毫升容量瓶中承接，用热的5%氯化铵—氢氧化铵洗液洗涤5～6次。滤液用水稀释至刻度，摇匀。吸取部分溶液测定锌。不溶残渣留作硅锌矿（锌土）、闪锌矿（锌土）及铜铅铁矾的测定。

　　三、硅锌矿（锌土）的测定将上述残渣及滤纸放回原烧杯中，加入12%乙酸浸取液100毫升，置于70～80°水浴加热处理45分钟，不断搅动。取下稍放冷，用致密滤纸过滤，用2%乙酸溶液洗涤烧杯和残渣各4～5次。滤液收集在200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取部分溶液测定锌。不溶残渣留作闪锌矿（锌土）及铜铅铁矾的测定。

　　四、闪锌矿（锌土）的测定将上述残渣及滤纸放回原烧杯中，加入100毫升三氯化铁—盐酸浸取液，置于95°水浴加热处理5.6～6小时，不断搅动（在处理过程中，不断加入热水至100毫升）。取下稍放冷，用致密滤纸过滤，用热的0.5%盐酸洗液洗涤烧杯及残渣至无铁（Ⅲ）离子为止。滤液收集于200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取部分溶液测定锌。不溶残渣留作铜铅铁矾的测定。

　　五、铜铅铁矾的测定将上述残渣及滤纸放入30毫升瓷坩埚中，低温灰化完全后，于750°灼烧30分钟。取出移入150毫升烧杯中，加盐酸10毫升、硝酸3～5毫升，加热分解。待残渣分解完全后，用少量水吹洗杯壁，用中速滤纸过滤，用热的2%盐酸溶液洗涤7～8次后溶液测定锌。

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